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氧化鐵的制備方法
制(zhi)備(bei)方法有濕法和(he)干法。濕法制(zhi)品結(jie)(jie)晶(jing)細小、顆(ke)粒柔軟(ruan)、較(jiao)易研磨,易于作顏料(liao)。干法制(zhi)品結(jie)(jie)晶(jing)大、顆(ke)粒堅硬,適宜作磁性材料(liao)、拋光研磨材料(liao)。
濕法
FeSO?+2NaOH→Fe(OH)?+Na?SO?
4Fe(OH)?+O?+2H?O→4Fe(OH)?
4FeSO?+4H?O+O?→2Fe?O?↓+4H?SO?
Fe+H?SO?→FeSO?+H?↑
將一(yi)定量(liang)的5%硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)(ya)(ya)鐵(tie)(tie)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)迅速與過量(liang)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)液(ye)(ye)(ye)反應(要(yao)求堿過量(liang) 0.04~0.08g/ml),在(zai)常(chang)溫下通入(ru)空(kong)氣(qi),使之全部(bu)變(bian)為(wei)紅(hong)棕色的氫(qing)氧(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)膠體溶(rong)液(ye)(ye)(ye),作為(wei)沉(chen)積氧(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)的晶核(he)(he)。以上述晶核(he)(he)為(wei)載(zai)體,以硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)(ya)(ya)鐵(tie)(tie)為(wei)介質(zhi),通入(ru)空(kong)氣(qi),在(zai)75~85℃,在(zai)金(jin)屬(shu)鐵(tie)(tie)存在(zai)下,硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)(ya)(ya)鐵(tie)(tie)與空(kong)氣(qi)中氧(yang)氣(qi)作用(yong)生成三氧(yang)化(hua)二鐵(tie)(tie)(即鐵(tie)(tie)紅(hong))沉(chen)積在(zai)晶核(he)(he)上,溶(rong)液(ye)(ye)(ye)中的硫(liu)酸(suan)(suan)根又與金(jin)屬(shu)鐵(tie)(tie)作用(yong)重(zhong)新生成硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)(ya)(ya)鐵(tie)(tie),硫(liu)酸(suan)(suan)亞(ya)(ya)(ya)鐵(tie)(tie)再被(bei)空(kong)氣(qi)氧(yang)化(hua)成鐵(tie)(tie)紅(hong)繼續沉(chen)積,這樣循環至整個過程結束,生成紅(hong)色氧(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)。
在(zai)空氣中灼燒(shao)亞鐵化合物(wu)或氫氧化鐵等可得三氧化二鐵。
4Fe3O4+O2高===溫6Fe2O3
在(zai)潮濕的(de)(de)空氣中,鋼鐵(tie)表面吸附了一層(ceng)薄薄的(de)(de)水膜(mo),這層(ceng)水膜(mo)里含有少(shao)量的(de)(de)H+和(he)OH-,還溶解了氧氣,結果(guo)在(zai)鋼鐵(tie)表面形成了一層(ceng)電(dian)解質溶液,它跟(gen)鋼鐵(tie)里的(de)(de)鐵(tie)和(he)少(shao)量的(de)(de)碳(tan)(因鋼鐵(tie)不純)恰好形成無數微小的(de)(de)原(yuan)電(dian)池(chi)。在(zai)這些原(yuan)電(dian)池(chi)里,鐵(tie)是負極,碳(tan)是正(zheng)極。鐵(tie)失去電(dian)子(zi)而(er)被氧化:
負極:2Fe_4e-=2Fe2+
正極:2H2O+O2+4e-=4OH-
電化學腐蝕(shi)(shi)是造成鋼鐵腐蝕(shi)(shi)的主(zhu)要(yao)原(yuan)因。
在此(ci)之后(hou)繼續反(fan)應(ying):
Fe2+2OH-=Fe(OH)?
4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3
2Fe(OH)3+nH2O=Fe2O3·nH2O+3H2O
在初中(zhong)的化(hua)學(xue)里,可用鹽酸(HCl)來(lai)除鐵銹。
方程式為(wei):Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
干法
硝(xiao)酸與(yu)鐵(tie)(tie)屑反應生(sheng)成硝(xiao)酸亞鐵(tie)(tie),經(jing)(jing)冷卻結晶、脫(tuo)水(shui)干(gan)燥,經(jing)(jing)研磨后在600~700℃煅(duan)燒8~10h,在經(jing)(jing)水(shui)洗、干(gan)燥、粉碎制(zhi)得(de)(de)氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)紅(hong)產品。也可以氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)黃(huang)為原料,經(jing)(jing)600~700℃煅(duan)燒制(zhi)得(de)(de)氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)紅(hong)。4Fe(NO?)→2Fe?O?+12NO2↑+3O2↑ Fe2O3·nH2O→Fe2O3+nH2O;先制(zhi)得(de)(de)透(tou)明(ming)氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)黃(huang)(制(zhi)法(fa)參見(jian)透(tou)明(ming)氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)黃(huang)),經(jing)(jing)煅(duan)燒脫(tuo)水(shui),制(zhi)得(de)(de)透(tou)明(ming)氧(yang)(yang)化(hua)鐵(tie)(tie)紅(hong)。其2α-FeOOH==△==2α-FeSO3+H2O。
采用(yong)中(zhong)(zhong)和(he)沉淀(dian)法(fa)。先制(zhi)(zhi)得(de)氧化鐵黑,再(zai)高(gao)溫(wen)灼燒制(zhi)(zhi)得(de)透明氧化鐵線。將(jiang)(jiang)0.5mol/L濃(nong)度的FeCl3·6H2O溶(rong)(rong)液(ye)(ye)加熱沸(fei)騰水(shui)解至(zhi)(zhi)紅棕色(se)膠粒出現為止(zhi)(溶(rong)(rong)液(ye)(ye)1)。取與溶(rong)(rong)液(ye)(ye)1等體(ti)積的0.25mol/L的FeCl?溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(由金(jin)屬鐵與鹽酸作(zuo)用(yong)制(zhi)(zhi)得(de)),用(yong)稀氨水(shui)調至(zhi)(zhi)白(bai)色(se)沉淀(dian)不再(zai)消失為止(zhi)(溶(rong)(rong)液(ye)(ye)2)。將(jiang)(jiang)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)1和(he)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)2合(he)并(bing),攪(jiao)拌,并(bing)加入適(shi)量的羥基羧酸絡合(he)劑(ji)和(he)緩沖劑(ji),維持恒溫(wen)80℃。隨反應的進行,不斷有黑色(se)Fe3O4生成。反應結束,將(jiang)(jiang)Fe3O4結晶轉移(yi)至(zhi)(zhi)pH8、含有為Fe3O4質量比(bi)為10%~20%的油(you)酸鈉溶(rong)(rong)液(ye)(ye)中(zhong)(zhong)進行表面處理,攪(jiao)拌懸濁液(ye)(ye),恒溫(wen)80℃,0.5h后將(jiang)(jiang)懸濁液(ye)(ye)用(yong)稀鹽酸(1:3)調pH=6~6.5,將(jiang)(jiang)Fe3O4油(you)酸吸附包覆物(黑色(se)絮凝體(ti))抽濾,熱水(shui)攪(jiao)洗數次,50~60℃真(zhen)空烘干,制(zhi)(zhi)得(de)疏松的粉體(ti)Fe3O4。將(jiang)(jiang)上(shang)述(shu)油(you)酸包覆的Fe3O4慢(man)速升溫(wen)至(zhi)(zhi)550~600℃焙(bei)燒0.5h,得(de)到均勻分散的透明鐵紅α-Fe2O3微粒子。
由天然黃鐵(tie)礦制(zhi)得(de)。由硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)或(huo)草酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)鐵(tie)經(jing)風化(hua)得(de)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)鐵(tie),再經(jing)煅燒而(er)得(de)。由氫(qing)氧化(hua)鐵(tie)脫(tuo)水(shui)而(er)得(de)。制(zhi)造硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)、苯胺、氧化(hua)鋁等過程中的副產物。由碳酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)鐵(tie)、硝酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)鐵(tie)等經(jing)強熱(re)(re)而(er)得(de)。硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)亞(ya)鐵(tie)加熱(re)(re)至650℃以上而(er)得(de)。
云(yun)母(mu)(mu)赤鐵礦(kuang)法:云(yun)母(mu)(mu)赤鐵礦(kuang)石(shi)精(jing)選后,經濕球磨機(ji)磨成(cheng)(cheng)精(jing)礦(kuang)粉(fen)(fen),脫水(shui),烘干,冷卻,粉(fen)(fen)碎(sui)至325目,過篩,制成(cheng)(cheng)云(yun)母(mu)(mu)氧(yang)化鐵。
硫(liu)(liu)酸亞鐵氧(yang)化法:將硫(liu)(liu)酸與(yu)鐵屑反應制得硫(liu)(liu)酸亞鐵,除砷及(ji)重金屬,經(jing)氧(yang)化而得。流程參見氧(yang)化鐵黃。
制備方法有(you)濕法和(he)干(gan)法。濕法制品(pin)結晶(jing)細小、顆粒柔軟(ruan)、較(jiao)易研(yan)磨(mo),適宜作(zuo)顏(yan)料。干(gan)法制品(pin)結晶(jing)大、顆粒堅硬(ying),適宜作(zuo)磁性材(cai)料、拋光研(yan)磨(mo)材(cai)料。濕法將一(yi)定量(liang)的(de)5%硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)溶(rong)液(ye)迅速與(yu)過量(liang)燒(shao)(shao)堿溶(rong)液(ye)反應(要(yao)求堿過量(liang)0.04~0.08 g/ml),在(zai)(zai)常溫(wen)下(xia)通入空氣使之全部變成紅(hong)棕色的(de)氫氧化鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)膠體溶(rong)液(ye),在(zai)(zai)金屬鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)存在(zai)(zai)的(de)條件(jian)下(xia),硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)與(yu)空氣中氧作(zuo)用,生成三(san)氧化二鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)(即(ji)鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)紅(hong))沉積(ji)(ji)在(zai)(zai)晶(jing)核(he)上,溶(rong)液(ye)中的(de)硫(liu)酸(suan)根又與(yu)金屬鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)作(zuo)用,重新生成硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie),硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)再(zai)被空氣氧化成鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)紅(hong)繼續沉積(ji)(ji),如此(ci)循環到整(zheng)個過程結束,生成氧化鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)紅(hong)。其(qi)干(gan)法硝酸(suan)與(yu)鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)片反應生成硝酸(suan)亞鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie),經(jing)(jing)冷卻結晶(jing),脫水干(gan)燥,經(jing)(jing)研(yan)磨(mo)后在(zai)(zai)600~700℃煅(duan)燒(shao)(shao)8~10h,再(zai)經(jing)(jing)水洗、干(gan)燥、粉碎制得(de)氧化鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)紅(hong)產品(pin)。也可以氧化鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)黃為原(yuan)料,經(jing)(jing)600~700℃煅(duan)燒(shao)(shao)制得(de)氧化鐵(tie)(tie)(tie)(tie)(tie)紅(hong)。其(qi)4Fe(NO3)3==△==2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑Fe2O3+n H2O==△==Fe2O3+nH2O